自動熱解析儀在氣相色譜儀分析檢測系統(tǒng)中的充當(dāng)一項樣品預(yù)處理裝置,它主要是采用物理方式對樣品進(jìn)行加熱和吸附,從而達(dá)到凈化樣品的目的。
進(jìn)行熱解析試驗少不了試驗坩堝的應(yīng)用,那么它該怎么選擇呢?
1、三氧化二鋁坩堝(陶瓷坩堝)。在實驗中是常用的坩堝,它對大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定,不與樣品發(fā)生反應(yīng),且在室溫到1650℃范圍內(nèi),三氧化二鋁坩堝沒有熱反應(yīng),三氧化二鋁坩堝的熔點超過1700℃,可以重復(fù)使用,但清洗過程稍微麻煩。
2、鉑金坩堝。鉑金坩堝也是可以重復(fù)使用的坩堝。鉑金坩堝具有很好的導(dǎo)熱性能,與陶瓷坩堝相比,在自動熱解析儀中使用鉑金坩堝,可以獲得較好的測試結(jié)果。
但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑,所以使用前要仔細(xì)分析。鉑金坩堝的熔點在1770℃。
3、鋁坩堝。鋁坩堝在實驗中使用只能進(jìn)行低溫實驗,高溫度不能超過600℃,因為鋁坩堝的熔點為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好,坩堝臂及底部均較薄,所以測試的同步信號較好。
4、藍(lán)寶石坩堝。藍(lán)寶石坩堝的成分也是三氧化二鋁,可以重復(fù)使用。藍(lán)寶石坩堝具有更強的穩(wěn)定性和阻隔性,尤其適合測試在高溫下容易分解和穿透普通氧化鋁坩堝的高熔點金屬,如鋼。
而普通陶瓷坩堝雖然成分也是三氧化二鋁,但其具有多孔結(jié)構(gòu),容易使熔體透過。藍(lán)寶石坩堝的熔點也超過1700℃。
通常情況下熱解析實驗使用的坩堝為70uL的氧化鋁坩堝。但有時熱重實驗也需要使用其他特殊的坩堝。如果希望在熱重測試的同時獲得比較好的同步DSC曲線,可以使用70uL的鉑金坩堝或者使用40uL的鋁坩堝(溫度低于600℃)。