頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分。因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。全自動頂空進樣器注意事項:
1、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度;
2、由于進入頂空的載氣同時進入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應凈化;
3、溫度設定時不可過高,以免破壞設備,縮短使用壽命。不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進行測定;
4、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一;
5、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。